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环保/水工业

CT-1Plus电位滴定仪分析水样中的高锰酸盐指数

时间:2020-12-29

概要

简介
高锰酸盐指数,表示在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,由消   耗的高锰酸钾量计算相当的氧量,是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标,主要用于评价 饮用水和地表水水质。本实验采用高锰酸钾滴定法,通过CT-1自动电位滴定仪测定水样中的高锰酸盐含量。

仪器配置
1. CT-1 电位滴定仪
CT-1 电位滴定仪
2. 搅拌台
3. ORP 复合电极
4. 100mL 滴定杯
5. 电子天平(精确到 0.1mg)
6. 烧杯、量筒、移液管等
 
试剂
1. 滴定剂: 0.01mol/L 高锰酸钾标准溶液
2. 草酸钠标准液:C(1/2Na2C2O4)=0.05mol/L
3.样品: 水样
4.硫酸: (1+3)

测定方法
1.取样前,先用硝酸银滴定法判断水中氯离子含量,然后取 50mL 水样于 250mL 锥形瓶中,依次加入
5mL 硫酸,用移液管加入 1.5mL 高锰酸钾溶液,摇匀,置于沸水浴内 30min。取出后移入 1.5mL 草酸钠至溶液为无色,趁热用高锰酸钾滴定至刚出现粉红色,保持 30s 不退,记录高锰酸钾体积 V1。
2. 空白试验,用 50mL 水代替样品按上述步骤。
3. 向空白试验滴定后的溶液中加入 1.5mL 草酸钠,将溶液加热至约 80℃。用高锰酸钾滴定至终点。分别设置空白滴定和样品滴定方法,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

仪器参数  
● 终点模式:智能判断终点
● 终点判断体积:前 2;后 0.3
● 最小滴加体积:10uL
● 最大滴加体积:100uL
● 终点判断微分值:200+固定终点 1000mv
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔时间:800ms
● 预注液:0.1mL

实验条件
●样品来源:客户提供
●环境湿度:52%
●环境温度:25 ℃ 

实验数据
空白滴定记录:

样品名称

空白

测定次序

进样量

终点体积

1

50mL

1.7032mL

2

50mL

1.6586mL

分析时长:约 5min

平均值:1.6809

RSD 值: 1.32%

    

样品测定记录:

样品名称

水样

测定次序

进样量

终点体积

含量结果

1

50mL

0.4608mL

1.9982mg/L

2

50mL

0.4447mL

1.8833 mg/L

分析时长:约 3min

结果平均值:1.9401 mg/L

RSD 值:2.99%

     
图谱:

                            空白                                             样品

结果计算公式:IMn=[ (1.5+V1)1.5/v2 -1.5]*c*8*1000/50

式中:C:草酸钠标准液浓度( mol /L)
        V1:水样消耗体积( mL )
        V2:加热回流时所取水样体积( mL)
          8:1/4O2的摩尔质量(g /mol )
   1000:单位换算系数
       50:样品体积( mL )

结果讨论
经测定水样的高锰酸盐指数为 1.9401mg/L,重复性符合相关标准要求,需注意氯离子的干扰,如果氯离子浓度超过 300 mg/L,采用用碱性高锰酸钾法。

相关标准
GB11892-89 水质 高锰酸盐指数的测定
 

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