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钢铁/金属

卡氏水分仪直接进样测定氧化铝粉含水量

时间:2020-12-29

概要

仪器配置
1. AKF-V6 卡尔费休水分测定仪主机
 AKF-V6 卡尔费休水分测定仪
2. 全封闭安全滴定池组件;
3. 铂针电极;
4. 滴定池搅拌台;
5. 无水甲醇
6. 10μL 微量注样针
7. 5ml 样品进样针;
8. 电子天平(0.1mg)
9. 卡尔费休试剂
 
测定方法
1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 40ml 的无水甲醇溶剂。
2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯  水的重量输入到仪器,开始标定。
4. 重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.用加样针抽取一定量的样品加入滴定池,将进样前后加样针的重量之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。

仪器参数  
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:1μL(20ml 高精度计量管)
● 搅拌速度:30
● 吸排试剂:自动
● 辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能
● 滴定延时:10 秒
● 终点延时:10 秒
● 漂移扣除:开
● 终点保持:开
● 漂移值更新:自动
● 延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

实验条件
●仪器:AKF-V6
●试剂:卡尔费休试剂,甲醇
●温度:26.7℃
●湿度:65%
●漂移值:2.94ug/min
●滴定度:3.139mg/ml 平均值
●样品名称:氧化铝粉;天津某单位提供

实验数据

样品名称

样品质量/g

试剂消耗/ml

测量结果/%

 
 
样品 1

2.9625

0.354

0.0372%

3.1038

0.385

0.0388%

3.044

0.375

0.0384%

 
 
样品 2

3.2907

0.426

0.0403%

3.2624

0.455

0.0436%

3.8507

0.487

0.0395%

                   
结果讨论
样品为白色粉末状,连续测样反应杯底部有沉淀物,影响测量结果.建议配微量反应杯测一次样,排废液一次.


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