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摘要
冻干粉是在无菌环境下将药液冷冻成固态,抽成真空将水分升华干燥而成的无菌粉注射剂。本试验采用AKF-CH6卡尔费休水分测定仪测定冻干粉中的水分含量。
实验条件:环境温度25℃;环境湿度50%
样品
冻干粉
仪器及其附件
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 电解电极,铂针电极
4.10mL进样瓶
5.高纯氮气
6. 电子天平( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂:库伦法单组份试剂,国产
标准
《2020药典》0832水分测定法第一法
测定方法
1.开启AKF-CH6水分测定仪,向滴定池中加适量卡尔费休试剂,确保试剂在最大最小刻度之间即可。
2.开启氮气钢瓶或者发生器,设定好气量、加热温度。
3.等待仪器电解平衡。
4.测样时称取适量样品于进样瓶中,将其置于加热炉模块上,连接好加热伴管,先点击开始测量,然后进样,输入相关参数,等待测量结果。
仪器参数
● 通气流量:10ml/min
● 加热温度:130℃
● 电解档位:5
● 搅拌速度:5
● 空白扣除:漂移计
实验结果
序号 | 样品量/g | 水质量/ug | 检测时长/min | 测量结果/% |
1 | 0.0169 | 979.7 | 10 | 5.087 |
2 | 0.0199 | 1097.7 | 10 | 4.913 |
3 | 0.0131 | 782.7 | 10 | 5.059 |
计算公式:
结论:
采用AKF-CH6卡尔费休水分测定仪测定冻干粉样品中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好,符合相关指标要求。
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