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医药(盐酸小檗碱)容量法水分测定解决方案

时间:2023-05-17 09:38:56 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

 

 

简介
盐酸小檗碱,一种有机化合物,化学式为C20H18ClNO4,为黄色结晶性粉末,主要用作抗菌药,临床用于肠道感染及菌痢等。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,测定某盐酸小檗碱样品的水分含量。

 

仪器配置

1. AKF-V6卡尔费休水分滴定仪

2. 全封闭安全滴定池组件

3. 铂针电极

4. 10μL微量进样针

5. 电子天平 ( 0.1mg)

 

试剂

1. 滴定剂:容量法试剂,当量3mg/mL,国产

2. 溶剂: 甲醇
 

仪器参数

● 计量管体积:20mL

● 滴定延时:60秒

● 终点延时:10秒

● 漂移扣除:开

● 维持温度:50℃

● 体积极值:30mL

● 时间极值:30min

 

测定方法

1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。

2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。

3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。

4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。

5. 称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。

 

测试数据

● 样品名称:盐酸小檗碱

● 环境温度:22℃

● 环境湿度:25%

● 滴定度:  2.927mg/mL 

● 漂移计算:扣除

测定次序

样品质量/g

试剂消耗/mL

检测时长/min

测量结果/%

1

0.0289

1.1614

3

11.76

2

0.0276

1.1173

3

11.85

3

0.0279

1.1152

3

11.70

计算公式:

式中:X:  含水量(%)

C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)

V:滴定终点体积(mL)

m:样品质量(g)

F:  漂移量(mg)

 

测试结果

采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪测定盐酸小檗碱的含水量,结果约为11.77%,检测快速方便,结果和重复性良好。
 

参考标准

《中国药典》2020版

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