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CT-1Plus自动电位滴定仪测定原料药钙含量

时间:2020-11-19 10:25:09 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介

钙离子的测定可以除传统光谱法之外还可以采用络合滴定法,一般在医药或工业上应用较多,本例通过电位滴定法测定某原料药产品的钙含量。

仪器配置 
CT-1PLUS自动电位滴定仪
1. CT-1Plus电位滴定仪
2. Ca-101钙离子电极
3. R-101D饱和甘汞电极
4. 100mL滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯,量筒,容量瓶等

试剂
1. 滴定剂:0.049mol/l乙二胺四乙酸二钠标准溶液
2. 溶剂:  水
3. 调节剂:稀盐酸、稀氢氧化钠溶液

测定方法
1. 络合反应原理
2. 取本品约75mg于滴定杯中,精密称定,加稀盐酸溶解,加50ml水摇匀,用氢氧化钠溶液调节pH至12后置于滴定台上,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用乙二胺四乙酸标准滴定液滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上,不加样品重复上述操作测定样品空白。

仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:1μL
● 最小滴定体积:10μL
● 最大滴定体积:100μL
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔:1000ms
● 终点模式:微分判定
● 终点设置:200

实验条件
● 样品名称:原料药
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:45%
● 空白体积:0.1ml

实验数据

测定次序

进样量mg

终点体积mL

含量结果%

1

75

15.3865

99.96

2

75

15.2069

98.79

分析时长:约3min

 

结果平均值:99.38

 
计算公式:X1=(V-V0)*5.005/m*100
式中:X1:浓度(%)
         c:滴定剂浓度(mol/L)
        V:滴定终点体积(mL)
        V:滴空白体积(mL)
        m:样品质量(g)
图谱:
样品检测图谱
                      
结果讨论
经测定,原料药的钙含量约为理论值的99.38%,重复性较好,符合相关要求。

参考标准
《中国药典》2015版


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