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氯化镁水分含量测定

时间:2021-10-15 14:55:15 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介
氯化镁,常以六水氯化镁形式存在,无色透明的结晶或结晶性粉末,分子量203. 3。呈柱状或针状,有苦味,外观白色片状、颗粒状、粉末状,俗称卤片、卤粒、卤粉。 易溶于水和乙醇,在湿度较大时,容易潮解。与氧化镁和水混合则成镁水泥,广泛用于菱镁材料制作。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定某氯化镁样品中的水分含量。
 
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机
AKF-V6卡尔费休水分测定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
 
试剂
1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产
2. 溶剂:  无水甲醇
 
 
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
 
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 滴定延时:5秒
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:开
● 终点保持:开
● 体积极值:30mL
● 时间极值:30min
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:氯化镁
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:60%
● 滴定度:  3.223mg/mL 
● 漂移计算:扣除
 
 
实验数据

样品名称 样品质量/g 试剂消耗/mL 检测时长/s 测量结果/%
 
氯化镁
0.0349 5.6344 198 51.79
0.0229 3.6834 102 51.53
0.0508 8.1471 175 51.45
 
计算公式:X=C*V-F/m*10
式中:X:  含水量(%)
C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V:滴定终点体积(mL)
m:样品质量(g)
F:  漂移量(mg)
 
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定氯化镁的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。
 
参考标准
《中国药典》2020版 四部 药用辅料 氯化镁

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