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卡尔费休水分滴定仪测定冰醋酸含水量

时间:2020-12-29 14:02:14 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介
冰醋酸是最重要的有机酸之一,广泛的应用于合成纤维、涂料、医药、农药、食品添加剂、染织等行业,由于冰醋酸中几乎不含水,因此其电离程度很低,酸性不强,所以在进行水分检测时不需要额外加入有机碱进行中和,本试验通过直接进样测定冰醋酸中的水分含量,来验证AKF-1在测定其水含量的可行性,准确度和重复性。

仪器配置
1. AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机;
AKF-1卡尔费休水分滴定仪
2. 全封闭安全滴定池组件;
3. 铂片电极;
4. 滴定池搅拌台;
5.10μL微量注样针
6.5ml样品进样针;
7.电子天平(0.1mg)

试剂
1.滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;
2.溶剂:无水甲醇;

测定方法
1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇。
2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
4.重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.用加样舟称取聚乙二醇样品注入滴定池,将进样前后进样针的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。

仪器参数
●计量管体积:20mL
●控制精度:1μL(20ml高精度计量管)
●搅拌速度:30
●吸排试剂:自动
●辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能
●滴定延时:10秒
●终点延时:10秒
●漂移扣除:开
●终点保持:开
●漂移值更新:自动
●延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

实验条件
●样品来源:山东某客户
●环境温度:29.6 ℃
●当前漂移:10.16 μL/min
●样品名称:冰醋酸
●滴定度:2.583mg/mL
●环境湿度:40%

实验数据

样品名称

样品质量/g

试剂消耗/ml

检测时长

测量结果/%

冰醋酸

1.1239

0.789

255

0.1814

1.1779

0.84

302

0.1843

1.2130

0.861

316

0.1833

平均值

0.183

RSD

0.805

结果讨论
采用AKF-1卡尔费休水分测定仪测定冰醋酸中的含水量,采用直接进样法测量,检测快速方便,能有效检测出其中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,该仪器适合检测冰醋酸中的水分含量。

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