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卡尔费休水分滴定测定米格列奈钙含水量

时间:2020-12-29 14:03:45 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介
米格列奈钙,化学名:双〔(2s)-2-苄基-3- (顺-六氢异吲哚-2-羰基)丙酸〕单钙二水合物,本品可以单独用于经饮食和运动疗法不能有效控制高血糖的Ⅱ型糖尿病病人。本试验通过直接进样测定米格列奈钙的水分含量,来验证AKF-V6在测定米格列奈钙水含量的可行性,准确度和重复性。

仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机;
AKF-V6卡尔费休水分测定仪
2. 全封闭安全滴定池组件;
3. 铂针电极;
4. 滴定池搅拌台;
5. 10μL微量注样针;
6. 电子天平(0.1mg);
7.2ml样品进样针;

试剂
1.滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;
2.溶剂:无水甲醇;

测定方法
1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶液。
2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
4.重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.用称样舟称取样品,加入滴定池,将进样前后称样舟的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。


仪器参数  
● 计量管体积:20mL

●控制精度:0.5μL(20ml高精度计量管)
●搅拌速度:30
●吸排试剂:自动
●辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能
●滴定延时:30秒
●终点延时:10秒
●漂移扣除:开
●终点保持:开
●漂移值更新:自动
●延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

实验条件
●样品来源:德州某客户
●环境温度:28.4%
●环境湿度:31%
●当前漂移:20 μL/min
●样品名称:米格列奈钙
●滴定度:3.117 mg/mL

实验数据

样品名称

样品质量/g

试剂消耗/ml

检测时长

测量结果/%



米格列奈钙

0.1600

2.80

2:28

5.4248

0.0994

1.727

2:01

5.3757

0.1512

2.639

3:11

5.3998

平均值/%

5.4001

RSD

0.455

 

结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪测定米格列奈钙的含水量,采用直接进样法测量,快速方便,能有效检测出米格列奈钙中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好。采用该方法测试的米格列奈钙可以得到准确的结果。

 

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