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卡尔费休水分滴定仪测定聚乙二醇PEG含水量

时间:2020-12-29 14:05:55 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介
聚乙二醇又名α-氢-ω-羟基(氧-1,2-乙二基)的聚合物、聚氧化乙烯(PEO-LS)。是平均分子量在约200到至少6000的乙二醇高聚物的总称,品种很多,如聚乙二醇300(PEG300)、聚乙二醇600(PEG600)、聚乙二醇6000(PEG6M),聚乙二醇20000(PEG20M),PEG后面数字表示平均分子量,它们具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接剂、抗静电剂及柔软剂等,在化妆品、制药、化纤、橡胶、塑料、造纸、油漆、电镀、农药、金属加工及食品加工等行业中均有着极为广泛的应用。本实验通过直接进样测试聚乙二醇中的水分,来验证AKF-1在测定聚乙二醇中水含量的可行性,准确度和重复性。

仪器配置
1. AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机;
AKF-1卡尔费休水分滴定仪
2. 全封闭安全滴定池组件;
3. 铂片电极;
4. 滴定池搅拌台;
5.10μL微量注样针
6.2ml样品进样针;
7.电子天平(0.1mg)

试剂
1.滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;
2.溶剂:无水甲醇;

测定方法
1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。
2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
4.重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.用加样舟称取聚乙二醇样品注入滴定池,将进样前后进样针的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。

仪器参数
●计量管体积:20mL
●控制精度:1μL(20ml高精度计量管)
●搅拌速度:30
●吸排试剂:自动
●辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能
●滴定延时:30秒
●终点延时:10秒
●漂移扣除:开
●终点保持:开
●漂移值更新:自动
●延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

实验条件
●样品来源:哈尔滨某客户
●环境温度:24.4 ℃
●当前漂移:5 μL/min
●样品名称:聚乙二醇6000(PEG6M)
●滴定度:3.619mg/mL
●环境湿度:31%

实验数据


样品名称

样品质量/mg

试剂消耗/ml

检测时长

测量结果/%



PEG6M

2019.0

1.489

4:44

0.2668

2034.2

1.464

3:35

0.2605

2013.0

1.464

3:41

0.2632

平均值

0.2635

RSD

1.20


结果讨论
采用AKF-1卡尔费休水分测定仪直接进样测定聚乙二醇的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,适合此类型样品的测试。


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