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卡尔费休水分滴定仪测定乙酰乙酸甲酯含水量

时间:2020-12-29 14:07:22 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介
乙酰乙酸甲酯,是一种无色液体,主要用途是用于医药工业、杀虫剂和除草剂的中间体,广泛应用于农药、医药、染料、高分子稳定剂等有机合成中。本实验通过直接进样测试乙酰乙酸甲酯的水分,来验证AKF-1在测定乙酰乙酸甲酯中水含量的可行性,准确度和重复性。

仪器配置
1. AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机
AKF-1卡尔费休水分滴定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂片电极
4.滴定池搅拌台
5. 10μL微量注样针
6.2ml样品进样针;
7. 电子天平(0.1mg)
 
试剂
1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;
2. 溶剂:无水甲醇;

测定方法
1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂
2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
4.重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.用进样针抽取样品注入滴定池,将进样前后进样针的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。

仪器参数  
● 计量管体积:20mL
●控制精度:1μL(20ml高精度计量管)
●搅拌速度:30
●吸排试剂:自动
●辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能
● 滴定延时:30秒
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:开
● 终点保持:开
● 漂移值更新:自动
● 延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

实验条件
●样品来源:江苏某客户
●环境温度:23 ℃
●滴定度:23mg/mL
●样品名称:
3.856mg/mL
●环境湿度:40%
●当前漂移:6μL/min

          

结果讨论
采用AKF-1卡尔费休水分测定仪直接进样测定乙酰乙酸甲酯的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,适合此类型样品的测试。

 

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