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卡尔费休水分测定仪测定烟酰胺含水量

时间:2020-12-29 14:09:09 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介
烟酰胺是维生素B3的一种衍生物,为白色结晶或结晶性粉末,其主要用于医药、食品和饲料添加剂领域。GB/T7301-2002饲料添加剂烟酰胺中规定,用卡尔费休水分方法检测烟酰胺的水分含量要≤0.1%。本实验通过直接进样测试烟酰胺中的水分,来验证AKF-1在测定烟酰胺中水含量的可行性,准确度和重复性。

仪器配置
1. AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机
AKF-1卡尔费休水分滴定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂片电极
4.滴定池搅拌台
5.10μL微量注样针
6.2ml样品进样针;
7. 电子天平(0.1mg)

试剂
1.滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;
2.溶剂:无水甲醇;

测定方法
1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇溶剂
2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
4.重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5. 用称量舟称取样品注入滴定池,将加样前后称量舟的重量之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。


仪器参数

计量管体积:20mL

控制精度:2μL20ml高精度计量管)

搅拌速度:30

吸排试剂:自动

辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能

滴定延时:10

终点延时:10

漂移扣除:开

终点保持:开

漂移值更新:自动

 

延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品


实验条件
●样品来源:上海某客户
●环境温度:18 ℃
●环境湿度:45%
●当前漂移:13.95 μL/min
●样品名称:烟酰胺
●滴定度:3.399mg/mL


实验数据

样品名称

样品质量/mg

消耗试剂/mL

检测时长/s

测量结果/%


烟酰胺

1885.2

0.294

2:47

0.0530

2201.1

0.325

2:04

0.0502

1984.7

0.293

2:03

0.0502

 

               
结果讨论

烟酰胺在甲醇中溶解性良好,采用AKF-1卡尔费休水分测定仪直接进样测定烟酰胺的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,适合此类型样品的测试。
 

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