简介
3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑是一种医药中间体，常用作DNA合成抑制剂，本试验通过直接进样测定3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑的水分含量，来验证AKF-1在测定其水含量的可行性，准确度和重复性。
仪器配置
1. AKF-1plus卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂片电极
4.滴定池搅拌台
5. 10μL微量注样针
6.5ml样品进样针；
7. 电子天平（0.1mg）
试剂
1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；
2. 溶剂：无水甲醇；
测定方法
1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂
2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4.重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5. 用称样舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后称样舟的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
●控制精度：1μL（20ml高精度计量管）
●搅拌速度：30
●吸排试剂：自动
●辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能
● 滴定延时：10秒
● 终点延时：10秒
● 漂移扣除：开
● 终点保持：开
● 漂移值更新：自动
● 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
实验条件
●样品来源：苏州某客户
●环境温度：13.2 ℃
●滴定度：3.168mg/mL
●样品名称：3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑
●环境湿度：45%
实验数据
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样品名称 |
样品质量/mg |
试剂消耗/ml |
检测时长 |
测量结果/% |
|
3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑 |
746.4 |
0.805 |
1：29 |
0.3417 |
|
667.2 |
0.735 |
1：20 |
0.3490 |
|
|
612.7 |
0.670 |
1：10 |
0.3467 |
结果讨论
采用AKF-1plus卡尔费休水分测定仪测定3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑中的含水量，采用直接进样法测量，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，该方法适合检测3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑样品中的水分含量。
