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电位滴定法测定药品硫酸氢氯吡格雷的含量

时间:2020-12-29 14:56:20 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介
 硫酸氢氯吡格雷为白色或类白色结晶性粉末;无臭,本品在水、甲醇、乙醇或冰醋酸中溶解,在丙酮或氯仿中极微溶解;在醋酸乙酯中几乎不溶;在0.1mol/L盐酸溶液中溶解。 硫酸氢氯吡格雷用于以下患者的预防动脉粥样硬化血栓形成事件: ·心肌梗死患者(从几天到小于35天),缺血性卒中患者(从7天到小于6个月)或确诊外周动脉性疾病的患者等。

试剂
氢氧化钠,分析纯;
邻苯二甲酸氢钾,基准物;
甲醇,分析纯;丙酮,分析纯
 
溶液
滴定剂   约0.1mol/L NaOH溶液
混合液   甲醇:丙酮:水=1:1:3
 
样品分析
样品制备:称取约0.1g样品粉末至滴定杯中,加入50mL混合溶液(甲醇:丙酮:水=1:1:3)溶解。

样品测定:
(1)0.1mol/L NaOH溶液标定

          准确称取一定量烘干的邻苯二甲酸氢钾,加入50mL去离子水溶解后,
(2空白测试
         准确移取50mL的甲醇:丙酮:水=1:1:3的混合溶液,用0.1mol/L NaOH溶液测量。
   (3) 样品测定
         准确称取一定量的样品,加入50mL混合溶液后,搅拌至样品溶解,用0. 1mol/L NaOH溶液滴定,记录消耗体积为V。
 
分析结果
(1)滴定剂的标定
滴定剂浓度(mol/L)=(样品质量/204.22)/(消耗体积*0.001)

样品质量(g)

消耗体积(mL)

滴定剂浓度(mol/L)

0.1042

5.1740

0.09861

0.1022

5.0850

0.09841

0.0990

4.9024

0.09888

平均值

0.09863

 

 

 
标定图谱
 
(2)空白测定

混合液(mL)

(甲醇:丙酮:水=1:1:3)

消耗体积

(mL)

平均值

50

0.0666

0.0652

50

0.0638

 

 
空白测定图谱
 

(3)样品测定

含量(%)=[(滴定剂浓度*(消耗体积-0.0648)*0.001/2)*419.9/样品质量] *100

样品质量(g)

消耗体积(mL)

含量(%)

0.1143

5.552

100.5838

0.0990

4.7458

99.2657

0.0920

4.4565

100.3069

0.0948

4.5407

99.1835

 
样品测定图谱

混合液(mL)

(甲醇:丙酮:水=1:1:3)

消耗体积

(mL)

平均值

50

0.0666

0.0652

50

0.0638

 

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