简介
纳米钙是通过先进的激光技术，采用精细准确的研磨方法制造，比起一般研磨方法更精细准确，纳米钙的粒子非常微细，科学测试已证实纳米技术能将钙的分子打散成非常微细的分子，可以迅速地被身体吸收至血液，通过微细粒子的布朗运动，更有效地储存於骨质内，有效补充流失钙质及提升骨骼健康，改善骨质问题。纳米钙常见於改善、强化骨骼及牙齿成长的产品,适合中年及年长人士食用, 有助骨骼之健康。本试验通过卡尔费休法两种仪器分别测定纳米钙中的水分含量，来探索两种方法在测定其水含量的可行性，准确度和重复性。
实验一：卡尔费休容量法
仪器配置
1. AKF-V6 卡尔费休水分滴定仪；
2. 全封闭安全滴定池组件；
3. 铂针电极；
4. 滴定池搅拌台；
5. 10μL 微量注样针
6. 样品称量舟；
7. 电子天平（0.1mg）
试剂
1.滴定剂：容量法单组份试剂，当量 3mg/mL,国产；
2.溶剂：无水甲醇；
3.助溶剂：无
测定方法
1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 40ml 的无水甲醇溶剂。
2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 5μL 纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4.重复步骤 3，反复测量 3~5 次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.用称量舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后称量舟的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
●控制精度：1μL（20ml 高精度计量管）
●搅拌速度：30
●吸排试剂：自动
●辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，
●设备检定，废液瓶满警示功能
●滴定延时：10 秒
●终点延时：10 秒
●漂移扣除：关
●终点保持：开
●漂移值更新：自动
●延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延
●时功能应对难溶样品
实验条件
●样品来源：客户寄样
●环境温度：27℃
●样品名称：纳米钙
●滴定度：3.066mg/mL
●环境湿度：41%
实验数据
|
样品名称 |
样品质量/g |
消耗试剂/mL |
检测时长/min |
测量结果/% |
|
纳米钙 |
0.2545 |
0.644 |
2’25 |
0.7754 |
|
0.2788 |
0.702 |
2’41 |
0.7721 |
|
|
|
平均值 |
0.7737% |
RSD |
0.3% |
实验二：卡尔费休库仑法
仪器配置
1. AKF-BT2015C 卡尔费休水分测定仪主机；
2. 卡式加热炉；
3. 10ml 干燥样品瓶；
4. 全封闭式电解池
5. 无油无水净化空气源；
6. 电子天平（0.1mg）
试剂
电解液：库仑法电解液
测定方法
1. 打开仪器，点击测量，仪器自动平衡；
2.卡式加热炉设置加热温度为 180℃，空气流量为 15ml/min，吹扫样品瓶和管路中存
在的水分，等待平衡；
3. 平衡后将样品瓶移至冷却槽中冷却至室温，用电子天平称取 0.5 左右的样品，然后
在水分仪上点击“测量”，同时将样品瓶装入加热槽，开始测量；
4.测量结束后将样品瓶移至冷却槽中冷却，进行下一次测试。
仪器参数
●测量范围：3μg~199mg
●检测精度：0.1μg（H2O 质量）
●准确度：＞99.7%（1000μg 纯水）
●电解电流：0~400mA
●电解速度：6 档选择，自动控制
●漂移处理：智能跟踪，自动处理
●终点延时：可自定义
●校准功能：有
实验条件
●样品来源：客户寄样
●环境温度：27℃
●样品名称：纳米钙
●环境湿度：41%
实验数据
|
样品名称 |
样品质量/g |
水质量/ug |
检测时长/s |
|
|
纳米钙 |
0.0856 |
673.5 |
359 |
0.787 |
|
0.0917 |
733.8 |
396 |
0.800 |
|
|
|
平均值 |
0.794% |
RSD |
1.15% |
结果讨论
1. 采用卡尔费休水分测定仪容量法测定纳米钙中的含水量，样品易溶于甲醇等有机溶剂，可采用直接进样法测量，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量。
2. 采用卡尔费休加热库仑法测定纳米钙中的含水量，由于样品含水量较大，加入的样品量较少进样误差增大。采用加热法，测量时间有所增加，总体上其重复性不如容量法直接进样。对于溶解性较好的，含水量较大的样品。建议使用容量法直接测样。
