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容量法与库仑法测定纳米钙中水分的对比试验

时间:2020-12-29 15:02:00 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介
纳米钙是通过先进的激光技术,采用精细准确的研磨方法制造,比起一般研磨方法更精细准确,纳米钙的粒子非常微细,科学测试已证实纳米技术能将钙的分子打散成非常微细的分子,可以迅速地被身体吸收至血液,通过微细粒子的布朗运动,更有效地储存於骨质内,有效补充流失钙质及提升骨骼健康,改善骨质问题。纳米钙常见於改善、强化骨骼及牙齿成长的产品,适合中年及年长人士食用, 有助骨骼之健康。本试验通过卡尔费休法两种仪器分别测定纳米钙中的水分含量,来探索两种方法在测定其水含量的可行性,准确度和重复性。

实验一:卡尔费休容量法

仪器配置
1. AKF-V6 卡尔费休水分滴定仪;
 AKF-V6 卡尔费休水分滴定仪
2. 全封闭安全滴定池组件;
3. 铂针电极;
4. 滴定池搅拌台;
5. 10μL 微量注样针
6. 样品称量舟;
7. 电子天平(0.1mg)
 
试剂
1.滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL,国产;
2.溶剂:无水甲醇;
3.助溶剂:无

测定方法
1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 40ml 的无水甲醇溶剂。
2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 5μL 纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
4.重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.用称量舟称取一定量的样品加入滴定池,将进样前后称量舟的重量之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。

仪器参数  
● 计量管体积:20mL
●控制精度:1μL(20ml 高精度计量管)
●搅拌速度:30
●吸排试剂:自动
●辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,
●设备检定,废液瓶满警示功能
●滴定延时:10 秒
●终点延时:10 秒
●漂移扣除:关
●终点保持:开
●漂移值更新:自动
●延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延
●时功能应对难溶样品

实验条件
●样品来源:客户寄样
●环境温度:27℃
●样品名称:纳米钙
●滴定度:3.066mg/mL
●环境湿度:41%

实验数据

样品名称

样品质量/g

消耗试剂/mL

检测时长/min

测量结果/%

纳米钙

0.2545

0.644

2’25

0.7754

0.2788

0.702

2’41

0.7721

 

平均值

0.7737%

RSD

0.3%


实验二:卡尔费休库仑法

仪器配置
1. AKF-BT2015C 卡尔费休水分测定仪主机;
2. 卡式加热炉;
3. 10ml 干燥样品瓶;
4. 全封闭式电解池
5. 无油无水净化空气源;
6. 电子天平(0.1mg)

试剂
电解液:库仑法电解液

测定方法
1. 打开仪器,点击测量,仪器自动平衡;
2.卡式加热炉设置加热温度为 180℃,空气流量为 15ml/min,吹扫样品瓶和管路中存
在的水分,等待平衡;
3. 平衡后将样品瓶移至冷却槽中冷却至室温,用电子天平称取 0.5 左右的样品,然后
在水分仪上点击“测量”,同时将样品瓶装入加热槽,开始测量;
4.测量结束后将样品瓶移至冷却槽中冷却,进行下一次测试。

仪器参数
●测量范围:3μg~199mg
●检测精度:0.1μg(H2O 质量)
●准确度:>99.7%(1000μg 纯水)
●电解电流:0~400mA
●电解速度:6 档选择,自动控制
●漂移处理:智能跟踪,自动处理
●终点延时:可自定义
●校准功能:有

实验条件
●样品来源:客户寄样
●环境温度:27℃
●样品名称:纳米钙
●环境湿度:41%

实验数据

样品名称

样品质量/g

水质量/ug

检测时长/s

 

纳米钙

0.0856

673.5

359

0.787

0.0917

733.8

396

0.800

 

平均值

0.794%

RSD

1.15%

                    
结果讨论
1. 采用卡尔费休水分测定仪容量法测定纳米钙中的含水量,样品易溶于甲醇等有机溶剂,可采用直接进样法测量,检测快速方便,能有效检测出其中的含水量。
2. 采用卡尔费休加热库仑法测定纳米钙中的含水量,由于样品含水量较大,加入的样品量较少进样误差增大。采用加热法,测量时间有所增加,总体上其重复性不如容量法直接进样。对于溶解性较好的,含水量较大的样品。建议使用容量法直接测样。


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