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CT-1Plus电位滴定仪分析衣康酸含量

时间:2020-12-29 15:08:36 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介
本方法用于测量发酵法衣康酸的含量,以下简称衣康酸,化学名称:亚甲基丁二酸或甲叉丁二酸,分子式为C5H6O4。

仪器配置
1. CT-1Plus 电位滴定仪
CT-1Plus 电位滴定仪
2. 搅拌台
3. 651 PH 复合电极
4. 100mL 滴定杯
 
试剂
1. 滴定剂: 0.1mol/L 氢氧化钠溶液
2. 溶剂: 去离子水
3.样品: 衣康酸

测定方法
1. 空白滴定,在滴定杯中加入 60mL 去离子水,用滴定进行滴定,滴定终点体积即为空白体积。
2. 标定滴定剂浓度,精确称取约 0.2g 的 105℃干燥后的邻苯二甲酸氢钾,溶于 60mL 的去离子水中,用滴定剂进行滴定,滴定结束后计算滴定剂的实际浓度。
3. 样品测定,精确称取 0.1g 的衣康酸样品溶于 60mL 去离子水中,用已知浓度的滴定剂进行滴定,得到最终含量。

仪器参数  
● 终点模式:智能判断终点
●终点判断体积:前 0.5;后 0.3
●最慢滴加体积:7uL (空白滴定 5uL)
●每滴间隔时间:600ms
●终点判断微分值:200
●斜率计算间隔:4 (空白滴定 2)
●最高滴定速度:4 (空白滴定 1)
●搅拌速度:200

实验条件
●样品来源:浙江用户提供
●环境湿度:48%
●环境温度:27 ℃

实验数据
空白滴定记录:

样品名称

去离子水

测定次序

样品量

终点体积

1

60mL

0.0347mL

2

60mL

0.0349mL

分析时长:约 5min

平均值:0.0348mL

RSD 值: 0.406%

   空白体积=0.0348mL
                 
                                       空白滴定图谱
滴定剂标定记录:

样品名称

邻苯二甲酸氢钾

测定次序

样品量

终点体积

含量结果

1

0.1909

10.8052mL

0.0868 mol/L

2

0.2020

11.4443mL

0.0867 mol/L

计算公式:R=4.8967*样品量/(终点体积-空白体积)

 

分析时长:约 5min

结果平均值:0.08675 mol/L

RSD 值:0.08%

标定结果=0.08675 mol/L

样品测量记录:

样品名称

衣康酸

测定次序

样品量

终点体积

含量结果

1

0.1196 g

21.1843 mL

99.7898 %

2

0.1120 g

19.8410 mL

99.7930 %

计算公式:R=0.08675*(终点体积-0.0348)*65.05*0.1/样品量

 

分析时长:约 5min

结果平均值:99.7914 %

RSD 值:0.01%




结果讨论
采用 CT-1Plus 自动滴定仪测量衣康酸,滴定曲线突跃明显,分析结果可以得到良好的测量精度及测量重复性。

 

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