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自动电位滴定仪CT-1Plus在药膏生产检测中的应用

时间:2020-12-29 15:17:51 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介
酸值指的是中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1克中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(毫克数)。本实验测量药厂客户膏药中的酸值,该样品为95%乙醇体系下的液体,现浓缩成膏状物并分析其酸值。

仪器配置
1. CT-1Plus自动电位滴定仪

CT-1Plus自动电位滴定仪


2. 搅拌台
3. 6503 PH 复合电极
4. 100mL 滴定杯
 
试剂
1. 滴定剂: 0.1mol/L 氢氧化钾乙醇溶液 
2. 溶剂: 乙醇
3. 样品: 膏状药物样品

测定方法

1. 空白滴定,在滴定杯中加入 50mL 去离子水,用滴定进行滴定,滴定终点体积即为空白体积。
2. 标定滴定剂浓度,精确称取约 0.1g 的 105℃干燥后的邻苯二甲酸氢钾,溶于 50mL 的去离子水中,用滴定剂进行滴定,滴定结束后计算滴定剂的实际浓度。
3. 样品测定,称取约 1~2g 的待测样品加入 50mL 乙醇中,搅拌 20min,待样品完全溶解后用标定好的的滴定剂进行滴定,得到最终含量。

仪器参数  
● 终点模式:智能判断终点

● 终点判断体积:前 0.5;后 0.3
● 最慢滴加体积:7uL (空白滴定 5uL)
● 每滴间隔时间:600ms
● 终点判断微分值:200
● 斜率计算间隔:4
● 最高滴定速度:4
● 搅拌速度:200

实验条件
●样品来源:白云山

●环境湿度:35%
●环境温度:20 ℃

实验数据         
空白滴定记录

样品名称

去离子水

测定次序

溶剂量

终点体积 V0

1

50mL

0.0997mL

空白体积=0.0997mL


滴定剂标定记录:

样品名称

邻苯二甲酸氢钾

测定次序

样品量 M

终点体积 V

含量结果

1

0.1005g

5.1916mL

0.0967mol/L

标定公式=4.9*M/(V-V0);标定结果=0.0967 mol/L


                                            标定图谱

样品测量记录:

样品名称

 

测定次序

样品量 g

终点体积 ml

含量结果 mg/g

A-1

1.7202

5.4913

1.7446

A-2

1.688

2.6586

0.8603

B-2

1.7245

2.2975

0.7281

B-2

1.744

2.2649

0.7097

计算公式:R=终点体积*5.61*1.0074*0.0967/样品量

 

分析时长:5min

 

 




                                                      样品 A-2 测量图谱

 结果讨论
样品本是 95%乙醇体系下的液体,经过浓缩后用于测量,故采用乙醇作为溶剂,采用 CT-1Plus 滴定样品酸值,采用电位法分析,终点突越明显,仪器可自动判断出终点并根据设定好的公式自动计算。

 

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