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CT-1Plus电位滴定仪分析气相二氧化硅中的氯含量

时间:2020-12-29 15:36:22 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介
气相二氧化硅(气相白炭黑)是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,具有多孔性,耐高温,无毒无味无污染,广泛应用于医药、化工、食品等领域,氯化物含量是其产品性能的一个重要指标。本实验采用硝酸银滴定法,通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自动计算出样品的氯含量。

仪器配置
1.CT-1Plus电位滴定仪
CT-1Plus电位滴定仪
2. 搅拌台
3.银电极216
4.双接液参比电极217
5.100mL滴定杯
6. 天平(0.1mg精度以上)
7.量筒、容量瓶若干
 
试剂
1. 滴定剂:0.1mol/L硝酸银标准溶液
2.样品:气相二氧化硅
3.辅助溶剂:无
4.溶剂:20%氢氧化钠溶液

测定方法
首先配置硝酸银滴定剂,称取17.5g硝酸银溶于1000mL纯水中,然后用精确称取好的0.03g氯化钠溶于50mL纯水对硝酸银滴定剂进行标定。称取0.5g样品,溶于20mL20%氢氧化钠溶液中,加热搅拌待样品溶解后置于冰水浴中,取20mL50%硝酸于另一滴定杯中,同样置于冰水浴中,待两个溶液都接近于零度,将样品液缓慢滴加至硝酸溶液中,注意控制混合液温度不超过20°C,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后得到结果。

仪器参数  
● 终点模式:智能判断终点
●终点判断体积:前0.5;后0.3
●每滴间隔时间:1000ms
● 终点判断微分值:200
● 斜率计算间隔:4
●搅拌速度:200
●最快滴加体积:100u

实验条件
●样品来源:山东用户提供
●环境湿度:55%
●环境温度:24°C 

实验数据
空白滴定记录:

样品名称

样品前处理混合液

测定次序

进样量

终点体积

1

50mL

0.0283

2

50mL

0.0287

分析时长:约 5min

平均值:0.0285

RSD 值: 0.70%

样品测定记录: 

样品名称

 

测定次序

进样量

终点体积

含量结果

1

0.5006g

0.0492mL

0.0142%

2

0.5008g

0.0513mL

0.0156%

分析时长:约 5min

结果平均值:0.0149%

RSD 值:6.64%

           
图谱:

                         空白测定                                        样品测定

式中:V1:滴定终点体积(ml)
        V0:滴定空白体积(ml)
         C:滴定剂浓度(mmol/mL);
         M:试样的质量(g);
  35.43:氯摩尔质量,
       10:单位换算系数;测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。
 
参考标准:
GB/T20020-2013

 

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