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电位滴定仪CT-1Plus分析样品中的间苯三酚含量

时间:2020-12-29 15:41:56 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介
间苯三酚是一种消化系统药物,可缓解消化系统和胆道功能障碍引起的痉挛性疼痛。本法分析药品中的间苯三酚含量,采用氢氧化钠滴定法,通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自   动计算出样品的氯含量。

仪器配置
1.CT-1Plus 全自动电位滴定仪
CT-1Plus 全自动电位滴定仪
2.搅拌台
3.PH 复合电极
4.滴定杯 100mL
5.天平(0.1mg 精度以上)
6.量筒、容量瓶若干
 
试剂
1. 滴定剂: 1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液
2. 溶剂: 纯水、
3. 样品: 间苯三酚
4. 辅助溶剂:无

测定方法
1.首先配置氢氧化钠滴定剂,称取 40g 氢氧化钠溶于 1000mL 纯水中,然后用精确称取好的 0.5~1.0g 邻苯二甲酸氢钾溶于 50mL 纯水对氢氧化钠滴定剂进行标定。
2. 在 100mL 滴定杯中加入 0.5g 左右样品,加入 50mL 纯水,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后得到结果。

仪器参数  
● 终点模式:智能判断终点
● 终点判断体积:前 5;后 0.3
● 最小滴加体积:20uL
● 最大滴加体积:100uL
● 终点判断微分值:200
●搅拌速度:200
●每滴间隔时间:800ms
●预注液:0.2mL

实验条件
●样品来源: 河南用户
●环境湿度:50%
●环境温度:25 ℃

实验数据
样品测定记录:

样品名称

干品

测定次序

样品量

终点体积

含量结果

1

0.4950g

5.9826mL

97.9465%

2

0.5011g

5.9343mL

97.8928%

分析时长:约 5min

结果平均值:97.9197%

RSD 值:0.06%

 

样品名称

粗品

测定次序

样品量

终点体积

含量结果

1

0.4425g

3.5193mL

81.7060%

2

0.4846g

3.8498mL

81.6142%

分析时长:约 5min

结果平均值:81.6601%

RSD 值:0.12%

 
图谱:
 
                                                             粗品 
                           

                                                        干品


结果计算公式:间苯三酚%= C*V*6.305/m/(1-water)
式中:V :滴定终点体积( ml )
         C:滴定剂浓度(mol/L)
       m :样品( g )
 Water:水分%
              
结果讨论
经测定粗品的间苯三酚含量为 81.6601%,干品的间苯三酚含量为 97.9197%,重复性较好,需要注意的是粗品的溶解性问题,可通过加长搅拌时间或者稍稍加热等方式解决,也可以在加样前小心研磨。

 

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