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卡尔费休水分测定仪测定1,2-二氧五环含水量

时间:2020-12-24 15:47:11 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介
1,2-二氧五环是一种优良的有机溶剂,用途广泛,主要用作油和脂肪的溶剂、提取剂、锂电池的电解溶剂,氯基溶剂稳定剂,药物中间体以及共聚甲醛的原料,还可用作丝绸整理剂及封口胶原料。本例采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定1,2-二氧五环中的水分含量。

仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机
AKF-V6卡尔费休水分测定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)

试剂
1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产
2. 溶剂:无水甲醇

测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂,设定搅拌台温度50摄氏度。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。

仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 滴定延时:10秒
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:开
● 终点保持:开
● 体积极值:50mL
● 时间极值:30min

实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:1,2-二氧五环
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:50%
● 滴定度:3.068mg/mL
● 漂移计算:否

实验数据

样品名称

样品质量/g

试剂消耗/ml

检测时长/min

测量结果/ppm

 
1,2-二氧五环

4.1037

0.2208

1:11

165.1

4.8528

0.2630

1:12

166.3

3.2136

0.1868

1:10

178.3

计算公式:X=C*V-F/m*1000
式中:X:  含水量(%)
C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V:滴定终点体积(mL)
m:样品质量(g)
F:  漂移量(mg)

结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定1,2-二氧五环中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。

参考标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法

 

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