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AKF-V6卡氏水分仪进样测定盐酸多西环素中的水分

时间:2020-12-23 14:19:39 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介
盐酸多西环素,淡黄色至黄色结晶性粉末,无臭味苦,有吸湿性,抗菌谱广,为抗生素类药。本试验采用 AKF-2010V 卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定盐酸多西环素中的水分含量。 


仪器配置
1. AKF-V6 卡尔费休水分测定仪主机
 AKF-V6卡尔费休水分测定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL 微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)


试剂
1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL,国产
2. 溶剂: 无水甲醇
3. 盐酸多西环素


测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。


仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:3μL(20ml 高精度计量管)
● 滴定延时:60 秒
● 终点延时:10 秒
● 漂移扣除:开
● 终点保持:开
● 体积极值:50mL
● 时间极值:30min

实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:盐酸多西环素
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:46%
● 滴定度:1.536mg/mL
● 漂移计算:96ug/min


实验数据

样品名称

样品质量
/mg

消耗试剂/mL

检测时长/min

测量结果/%

盐酸多西环素

11.6

0.336

2:52

2.08

31.0

0.723

4:35

2.16

18.0

0.502

4:13

2.03

 
计算公式:X=C*V*1000-T*S/60/m
 
式中:C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
          V:滴定终点体积(mL)        
          T:滴定时间(s)                     
         S:漂移值(ug/min)              
        m:样品质量(g)


结果讨论
采用 AKF-V6 卡尔费休水分测定仪直接进样测定盐酸多西环素样品中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好,符合相关指标要求。

相关标准
《中华人民共和国药典》

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