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AKF-V6卡氏水分测定仪进样测定1,4-丁二醇含水量

时间:2020-12-23 14:14:31 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介
1,4-丁二醇( BDO) 是一种重要的有机和精细化工原料, 它被广泛应用于医药、化工、纺织、造纸、汽车和日用化工等领域。它可以生产四氢呋喃( THF)、聚对苯二甲酸丁二醇酯( PBT)和聚氨酯树脂等,以及作为溶剂和电镀行业的增亮剂等。


仪器配置
1. AKF-V6 卡尔费休水分滴定仪主机
AKF-V6 卡尔费休水分滴定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL 微量进样针
6. 5ml 进样器
7. 电子天平 ( 0.1mg)


试剂
1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL,国产
2. 溶剂: 无水甲醇
3. 1,4-丁二醇


测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。


仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:3μL(20ml 高精度计量管)
● 滴定延时:10 秒
● 终点延时:10 秒
● 漂移扣除:开
● 终点保持:开
● 体积极值:50mL
● 时间极值:30min

实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:1,4-丁二醇
● 环境温度:22℃
● 环境湿度:43%
● 滴定度:1.538mg/mL
● 漂移计算:23.85ug/min


实验数据

样品名称

样品质量/g

试剂消耗/ml

检测时长/s

测量结果/%

1,4-丁二醇

1.5101

0.5286

176

0.0508

1.1802

0.4128

144

0.0505

1.6872

0.5306

162

0.0460

 
计算公式: X=C*V*1000-T*S/60/m
 
式中:C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
          V:滴定终点体积(mL)        
          T:滴定时间(s)                     
         S:漂移值(ug/min)             
        m:样品质量(g)


结果讨论
采用 AKF-V6 卡尔费休水分测定仪直接进样测定 1,4-丁二醇样品中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好,符合相关指标要求。样品进样前需温热,如此溶解性好一些,或者可考虑配备加热搅拌台。

相关标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法


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