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AKF-V6卡尔费休水分测定仪测定AE-活性酯含水量

时间:2020-12-16 13:18:01 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介
AE-活性酯,淡黄色结晶粉末,生产头孢三嗪,头孢噻肟钠等药品的主要原料。本试验采用 
AKF-V6 卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定 AE-活性酯中的水分含量。
 

仪器配置
1. AKF-V6 卡尔费休水分测定仪主机

AKF-V6 卡尔费休水分测定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL 微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
 

试剂
1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL,国产
2. 溶剂: 无水甲醇
  

测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
 

仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:3μL(20ml 高精度计量管)
● 滴定延时:20 秒
● 终点延时:10 秒
● 漂移扣除:关
● 终点保持:开
● 体积极值:50mL
● 时间极值:30min

 

实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:AE-活性酯
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:48%
● 滴定度:3.276mg/mL
● 漂移计算:否
 

实验数据

样品编号

样品质量/g

消耗试剂/mL

检测时长/s

测量结果/%

1

0.2506

0.059

1:04

0.0771

2

0.2519

0.060

1:00

0.0780

3

0.3231

0.072

1:15

0.0730

计算公式:X=C*v/10*m
式中:C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
         V:滴定终点体积(mL)       
         m:样品质量(g)
 

结果讨论
采用 AKF-V6 卡尔费休水分测定仪直接进样测定 AE-活性酯样品中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好,符合相关指标要求,需要注意的是样品在甲醇中的溶解性较小,建议多次测量后排空废液重新平衡再测。
 

相关标准
《药典》2015 版


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