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卡尔费休水分仪测定2,5-二羟甲基四氢呋喃水分

时间:2020-12-16 09:56:08 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介

2,5-二羟甲基四氢呋喃是一种化工医药中间体,本例采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪,通过加热炉进样测定2,5-二羟甲基四氢呋喃中的水分含量。
 
仪器配置


1. AKF-2010v卡尔费休水分仪主机
AKF-2010v卡尔费休水分仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
7. 卡式加热炉
8. 高纯氮气
 
试剂

1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量1mg/mL,国产
2. 溶剂:  无水甲醇
 
测定方法

1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 打开高纯氮气,调节减压阀和流量计使得进气流量约10-20ml/min,待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
 
仪器参数

● 计量管体积:20mL
● 滴定延时:10秒
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:关
● 终点保持:开
● 体积极值:50mL
● 时间极值:30min

实验条件

● 样品来源:客户
● 样品名称:2,5-二羟甲基四氢呋喃
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:46%
● 滴定度:0.957mg/mL
● 漂移计算:扣除
 
实验数据

样品名称

样品质量/g

试剂消耗/ml

检测时长/s

测量结果/%

2,5-二羟甲基四氢呋喃
 

1.220

0.3095

240

0.021

0.845

0.2537

240

0.024

1.033

0.2901

240

0.023

 
计算公式:X=(C*V-F)/(m*10)
式中:C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
            V:滴定终点体积(mL)
           m:样品质量(g)
            F:漂移量(mg)
 
结果讨论

采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪直接进样测定2,5-二羟甲基四氢呋喃中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。
 
参考标准

GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法


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