简介
MDI是二苯基甲烷二异氰酸酯、含有一定比例纯MDI与多苯基多亚甲基多异氰酸酯的混合物以及纯MDI与聚合MDI的改性物的总称。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪来测定MDI样品的NCO含量。
仪器配置
1. CT-1Plus电位滴定仪
2. PH-101复合电极
3. 100mL滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯，量筒，容量瓶等
试剂
1. 滴定剂：0.1025mol/L盐酸标准溶液
2. 溶剂： 无水甲苯，异丙醇
3. 反应剂：0.1mol/L二正丁胺甲苯溶液
测定方法
1. 利用酸碱中和反应原理测定NCO
2. 二正丁胺甲苯溶液：量取16.6mL二正丁胺溶于1000mL甲苯备用。
3. 称取0.1g左右样品于250mL具塞锥形瓶中，不要沾附在瓶颈上，加入无水甲苯25mL，盖上瓶塞，在加热板上温热速溶。用移液管吸取15mL二正丁胺甲苯溶液，盖上塞子震荡溶解片刻，加入20ml异丙醇，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，用盐酸标准溶液进行滴定，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上，不加样品重复上述操作测定样品空白。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 控制精度：1μL
● 最小滴定体积：10μL
● 最大滴定体积：100μL
● 搅拌速度：200
● 每滴间隔：1200ms
● 终点模式：微分判定
● 微分设置：200
实验条件
● 样品来源：客户
● 样品名称：MDI
● 环境温度：24℃
● 环境湿度：45%
● 空白体积：17.2266mL
实验数据
|
样品名称 |
MDI |
||
|
测定次序 |
进样量g |
终点体积mL |
含量结果% |
|
1 |
0.1472 |
6.1288 |
32.4565 |
|
2 |
0.1592 |
5.1134 |
32.7358 |
|
分析时长：约3min |
|
结果平均值：32.5962 |
|
计算公式：
式中：V1：滴定终点体积(mL)
V0：滴定空白体积(mL)
C：滴定剂浓度(mol/L)
0.042：1mmolNCO的质量(g/mmol)
m：样品质量(g)
图谱：
空白 测样
结果讨论
经测定，样品的MDI值为32.5962%， 重复性较好，符合相关标准要求。因聚氨酯预聚体种类繁多，有时溶解需要加助溶剂，如丙酮等，按需添加。
相关标准
HG/T2409-92 聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定
