简介
二甲基甲酰胺是一种透明液体，能与水及大部分有机溶剂互溶，是一种用途极广的化工原料和优良溶剂，广泛应用于聚氨酯的合成、合成革的生产中；本实验通过采用 AKF-1Plus 卡尔费休容量法水分测定仪直接进样测定二甲基甲酰胺中的水分含量。
仪器配置
1.AKF-1Plus 卡尔费休水分测定仪主机
2.10ul 微量进样针
3.全封闭安全滴定池组件
4.2ml 样品进样针
5.铂针电极
6.电子天平（0.1mg）
7.滴定池搅拌台
试剂
1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量 3mg/ml，国产；
2. 溶剂：无水甲醇；
测定方法
1.打开仪器，吸溶剂(甲醇)，做空白滴定；
2.试剂标定:用10ul进样针吸10ul纯水加入反应杯中开始滴定,仪器自动出结果,连续三次滴定,标定结果仪器自动取平均值；
3.用电子天平称取 1g 左右的样品，然后在水分仪上点击“测量”，待仪器进入倒计时状态将样品加入反应杯中输入样品重量，开始测量；
4.测量结束后进行下一次测试,做三组数据看重复性如何。
仪器参数
● 极化电压范围：0∽2000mV
●极化电流设置：10μA
● 水份含量测定范围： 0.001∽100%；
● 最小进液设置：2uL（20ml 高精度计量管）
●滴定重复性（RSD）：RSD≤0.3%；（2ml 试剂）
●测量时间：平均 3 分钟；
●*数据处理：自动计算分析结果，显示消耗试剂量，
●水质量，百分含量，ppm 等
实验数据
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测量次序 |
进样量 g |
滴定体积 ml |
含水量 mg |
滴定时长 m:s |
测定结果/% |
|
1 |
0.3035 |
2.800 |
9.033 |
4:26 |
2.9764 |
|
2 |
0.2826 |
2.629 |
8.3669 |
4:16 |
2.9607 |
|
3 |
0.2826 |
2.628 |
8.3652 |
3:59 |
2.9601 |
|
4 |
0.2763 |
2.605 |
8.2934 |
4:06 |
3.0016 |
|
5 |
0.2899 |
2.776 |
8.7776 |
3:52 |
3.0278 |
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平均值% |
2.9853 |
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RSD 偏差% |
0.9754 |
结果讨论
采用 AKF-1Plus 卡尔费休快速水分测定仪直接进样测定 DMF 含水量，快速方便，测试结果的准确度和重复性较好。
