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AKF-V6容量法水分仪测定巧克力中的水分含量

时间:2020-12-28 13:27:09 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

简介
本实验使用甲醇和甲酰胺混合溶液作为溶剂增加糖类样品的溶解度,使用AKF-V6 容量法水分测定仪直接测定。

仪器配置
1.AKF-V6 卡尔费休水分测定仪
AKF-V6 卡尔费休水分测定仪
2.全封闭安全滴定池组件
3.双铂片电极
4.滴定池加热装置
5.滴定池加热搅拌
6.10ul 微量注样针
7.电子天平(0.1mg)
 
试剂
1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL,国产;
2.溶剂:无水甲醇;
3.辅助试剂:甲酰胺

测定方法
1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 50ml 的无水甲醇和甲酰胺混合溶液,设定滴定池温度 50℃,并等待温度稳定。
2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
4.重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.将巧克力样品称重后(100-500mg)加入水分仪的滴定池内,输入样品重量,并开始测量。

仪器参数  
● 计量管体积:20mL
● 终点判定:自动
● 终点漂移值:36ul/min
● 终点保持:0n
● 滴定延时:300s
● 终点延时:10s
● 最小进液量:0.001ml
● 漂移扣除:0n

实验条件
●样品来源: 禾工科仪
●环境湿度:57%
●环境温度: 25℃
●当前漂移:12.0ul/min

实验数据

样品名称:巧克力糖果

滴定度:3.4018mg/mL

测定次序

进样量
 
mg

滴定体积
 
mL

含水量
 
mg

测定时长
 
m:s

测定结果
 
%

1

0.1247

1.299

4.419

7:46

3.5437

2

0.1108

1.143

3.888

7:15

3.5090

3

0.1353

1.388

4.721

7:58

3.4893

4

0.1154

1.213

4.126

7:37

3.5754

5

0.1275

1.321

4.494

7:54

3.5247

平均值 %:

3.5284

RSD 偏差 %:

0.9359

            
结果讨论
实验结果表明,AKF-V6 卡尔费休容量法水分测定仪在消耗 1ml 以上试剂即可使RSD 小于 1%,在使用 20ml 定量管的前提下测试同类样品,此指标已经超过部分进口同类产品。

补充说明
本方法可适用于巧克力,硬糖,口香糖等糖果的测定,但口香糖要对样品进行前处理,用无水甲醇萃取其中的水分,再进行滴定,最后扣除拍溶剂的空白水分。
 

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