简介
根据《GB 5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定》以及《GB 5009.227-2016食品安全 国家标准 食品中过氧化值的测定》，在这两项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是：具有PH校正功能 和动态滴定模式，信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线，具备20mL计量管、防扩散滴 定头以及对应的电极。根据标准要求本文采用CT-1Plus多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分 析测试。
仪器配置
1. CT-1Plus 电位滴定仪
2. 搅拌台
3. 非水 PH 复合电极、ORC 复合电极
4. 100mL 滴定杯
试剂
1. 滴定剂： 氢氧化钠标准溶液
硫代硫酸钠标准溶液
2. 样品： 食用油
3.溶剂： 乙醚：异丙醇=1:1
异辛烷：冰醋酸=4:6
4.反应物： 碘化钾饱和溶液
测定方法
1.酸价：首先标定 NaOH 滴定剂的浓度，做好空白实验，然后精密称取 5~10g 混匀的食用油至滴定杯中， 准确加入 50mL 乙醚—异丙醇混合液，再加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴定杯放在 CT-1Plus 电 位滴定仪上，以适当的转速搅拌至少 20s，使试样完全溶解并形成样品溶液。输入样品重量，用标定好的氢氧 化钠滴定剂滴定至终点，仪器根据编辑好的公式自动计算酸价结果。
2.过氧化值：称取 5.00~10g 混匀（必要时过滤）的试样，置于滴定杯中，加 50mL 异辛烷—冰乙酸混合液， 轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液，加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴 定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上，以适当的转速搅拌 60s，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01mol/L）在自动电 位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。
仪器参数
● 终点模式：智能判断终点
● 终点判断体积：前 0.5；后 0.3
● 最慢滴加体积：7uL
● 每滴间隔时间：600ms
● 终点判断微分值：100
●斜率计算间隔：4
●最高滴定速度：4
●搅拌速度：200
实验条件
●样品来源：食用油
环境湿度：55%
环境温度：24 ℃
实验数据
NaoH 标定滴定记录：
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样品名称 |
邻苯二甲酸氢钾标准物质 |
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
含量结果 |
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1 |
0.5191 g |
27.0211 mL |
0.0941 mol/L |
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2 |
0.5436 g |
28.2266 mL |
0.0943 mol/L |
样品测定记录：
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样品名称 |
油样酸价 |
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
含量结果 |
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1 |
5.025 g |
3.852 mL |
3.9637 mg/g |
硫代硫酸钠标定记录：
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样品名称 |
重铬酸钾标准物质 |
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
含量结果 |
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1 |
1.056 g |
40.409 mL |
0.533 mol/L |
标定图谱 样品分析图谱
