简介
柠檬酸是一种重要有机酸，又称枸橼酸，广泛应用于食品，医药，化工等行业中。 本法分析样品中的柠檬酸含量，采用氢氧化钠滴定法，通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自动 计算出样品的柠檬酸含量。
仪器配置
1. CT-1Plus 全自动电位滴定仪
2. 搅拌台
3. PH 复合电极
4. 滴定杯 100mL
5. 天平（0.1mg 精度以上）
6. 量筒、容量瓶若干
试剂
1. 滴定剂： 0.0943mol/L 氢氧化钠标准溶液
2. 样品： 柠檬酸
3.溶剂： 纯水、
4.辅助溶剂：无
测定方法
1.首先配置氢氧化钠滴定剂，称取 4g 氢氧化钠溶于 1000mL 纯水中，然后用精确称取好的 0.05~0.10g 邻苯二甲酸氢钾溶于 50mL 纯水对氢氧化钠滴定剂进行标定。
2. 在 100mL 滴定杯中加入 0.03g 左右样品，加入 50mL 纯水，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标 定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。
仪器参数
● 终点模式：智能判断终点
●终点判断体积：前 5；后 0.3
● 最小滴加体积：10uL
●最大滴加体积：100uL
●终点判断微分值：200
●搅拌速度：200
●每滴间隔时间：600ms
●预注液：无
实验条件
●环境湿度：50%
●环境温度：25 ℃
实验数据
空白测定记录：
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样品名称 |
纯水 |
|
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
|
1 |
50mL |
0.0266 |
|
2 |
50mL |
0.0244 |
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分析时长：约 2min |
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平均值： 0.0255 |
样品测定记录：
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样品名称 |
柠檬酸 |
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测定次序 |
样品量 |
终点体积 |
含量结果 |
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1 |
0.0284g |
4.3139mL |
99.7315% |
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2 |
0.0384g |
5.8168mL |
99.6094% |
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3 |
0.0225g |
3.4200mL |
99.6434% |
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分析时长：约 5min |
结果平均值：99.6614% |
RSD 值：0.05% |
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图谱：
空白 样品
结果计算公式：柠檬酸%= C*(V1-V0）*6.404/(0.91434*m）
式中: V1 :滴定终点体积( ml ）
C:滴定剂浓度 0.0943（mol/L）
m :样品量( g )
V0 :空白滴定体积( ml ）
6.404:柠檬酸质量换算系数（g/mol）
0.91434:水柠檬酸中柠檬酸 含量
结果讨论
经测定样品的柠檬酸含量为 99.6614%，重复性良好，符合相关标准含量要求。
相关标准
1 GB/T8269-2006 柠檬酸
2 《中华人民共和国药典》2015 四部 药用辅料 枸橼酸
