在水分测定过程中，您是否遇到过卡尔费休水分测定仪长时间无法达到平衡，出现过滴定颜色变深的情况？本期小编为大家带来以下常见问题的解决方案
① 平衡时间长，无法达到平衡
② 滴定无法结束
④ 电极如何清洗
⑤ 卡氏试剂何时更换
一、平衡时间长，无法达到平衡
关于平衡时漂移降不下的问题，主要从以下几个方面考虑：
1.系统密封性，
2.环境湿度，
3.试剂，
4.电极。
1.系统密封性
如果为新鲜工作介质，没有添加过任何样品，无法达到平衡原因一般是系统的密闭性不好，解决方案如下：
1.检查更换分子筛
2.检查更换进样硅胶垫
3.检查更换密封用O型圈、套环
分子筛：正常环境湿度下，建议每6周对分子筛进行再生。
分子筛再生方法：在200-300 ℃的干燥炉内烘干至少24小时，然后将其置于干燥器中冷却，之后放入玻璃瓶内进行密封保
进样垫片：需检查进样垫片是否平整，是否长时间进样导致垫片有孔洞。如破损，需要及时更换。
2.空气水分大
(1) 滴定池内上方空气中有水分
解决方案：充分摇晃杯子进行反应。
(2) 环境空气湿度太大
解决方案：降低环境湿度，或放入手套箱内实验。
3.卡氏试剂污染
解决方案：更换新试剂，同时检查试剂是否过期。
4.电极
(1) 有隔膜发生电极污染或含水
解决方案：清洗发生电极，清洗方法见后文。
(2) 双铂针指示电极被污染
解决方案：清洗指示电极，清洗方法见后文。同时确认指示电极的铂针保持平行，不能交叉弯曲，如有交叉接触，用镊子轻轻掰直。
二、滴定无法结束
测定样品时，滴定无法结束，可能存在的原因：
1. 滴定池的密封性不好
解决方案：检查进样垫片、O型圈、更换分子筛；
2. 滴定的最小增量较小
解决方案：选择用户自定义滴定速率；增加最小体积增量值；
3. 停止条件参数不合适
解决方案：改变控制参数，增加停止漂移值、选择短的延迟时间；
4. 样品原因：
(1) 样品没有完全溶解，样品释放水分缓慢。
解决方案：添加助溶剂；增加样品萃取时间；建议使用卡氏炉。
(2) 样品与卡氏试剂有副反应。
解决方案：醛酮样品需使用醛酮专用试剂；建议使用卡氏炉。
(3) 样品改变了体系的pH值。
解决方案：加酸或碱缓冲剂，使滴定杯内工作介质的PH范围在5-7。
样品酸性强，可在杯中试剂内加入咪唑以产生缓冲能力；样品碱性强，可在试剂中加入水杨酸或苯甲酸。
三、每次滴定后滴定杯中溶液颜色加深
卡氏试剂溶液颜色加深后，可能存在的原因：
1.指示电极响应迟钝
A.被污染或者覆盖
电极表面被覆盖，造成滴定杯中的状态反映不及时。
解决方案：用乙醇或者合适的溶剂清洗指示电极。
B.搅拌速度过慢
由于搅拌不充分，也会造成电极对杯中状态反应不及时。
解决方案：适当调高搅拌速度。
C.指示电极的电缆线接触不良
电极电缆线的接触不良，会造成信号失真，仪器会认为滴定杯仍处于过水状态，而持续滴定。
解决方案：更换电极电缆线。
2.试剂失效或接近失效
这时试剂虽然加入滴定杯，但并不和水反应或者反应速度非常慢。
解决方案：更换滴定剂。
四、电极如何清洗
1.无隔膜发生电极
试剂：仅使用专门用于无隔膜发生电极的试剂。
清洗：请注意不要损坏发生电极的铂网。
(1) 含油的污染物：首先用溶剂（例如己烷）清洁，然后用乙醇冲洗。
(2) 盐渍沉积：首先用水清洗，然后用乙醇冲洗。
清洁后将所有零件晾干，可以使用吹风机，如果在干燥箱中干燥，温度不得超过70°C（含塑料零件！）。
2.有隔膜发生电极
试剂：由注入滴定杯中的阳极电解液和注入发生电极中的阴极电解液组成。
清洗：请注意不要损坏发生电极的铂网。
（1）隔膜上的有机粘性残渣：将发生电极竖直挂在一个支架杆上，用浓 HNO3短时间填充，观察污染物是否逐被破坏？污染物消失后，首先用水，然后用乙醇冲洗。
（2）含油污物：首先用溶剂（例如乙烷）冲洗，然后用乙醇冲洗。
（3）含盐沉淀：首先用水冲洗，然后用乙醇冲洗。
清洁（冲洗）隔膜：用甲醇填充发生电极的阴极室，并让其充满溢出。此过程执行2-3次。在进行如上所述的清洁之后也应执行此过程。
清洁之后使各部件完全干燥，可使用吹风机，如果部件在干燥箱内进行干燥，则温度不可超过 70℃（含有塑料部件）！
3.双铂针指示电极
可以用研磨剂清洁，例如氧化铝粉末或牙膏。清洁之后，先用水冲洗，然后再用甲醇冲洗。
注意：
1.清洁指示电极时要小心，以免弯曲铂针；
2.无论是发生电极还是指示电极，禁止使用超声处理，否则会损坏电极。
1.阴极液的更换：
每周至少更换一次阴极液。阴极液长时间使用，会导致阴极室发黑，并且出现黄色沉淀。同时会产生难闻的气味，需要及时更换。
2.库仑法阳极液/容量法甲醇试剂的更换：
何时更换取决于样品含水量和样品类型。当漂移不容易降下来，结果不稳定时，建议更换滴定杯中的试剂。
如果需要冲洗滴定杯，可以用水或合适的溶剂清洁滴定杯，然后用乙醇冲洗，并在干燥箱中干燥。
注意：
如果滴定杯中的试剂显示变色或有沉淀，建议及时更换，并清洗电极和滴定杯。
