1. 准备一张干净的滤纸，将电解池的两根干燥管放到纸上，拿出电解电极，将阴极室（电解电极）内的电解液倒掉，再将阳极室（电解池瓶）的电解液缓缓倒掉（注意不要将搅拌子滑落到下水道中）。
2. 电解池如果没有污染可不清洗。当清洗时必须按严格操作。
3. 清洗：包括电解池瓶、电解电极、测量电极、搅拌子可用无水甲醇、乙醇等无水溶剂清洗；清洗后放在大约60℃以下的烘箱内烘干4小时，然后在烘箱中自然冷却。（注意：清洗时两插头、线及胶帽部分不可触及清洗液。）
4. 在测量电极、两干燥管，进样旋塞、密封口的磨口处，均匀的涂上一层真空脂将其装到相应的位置上，轻轻转动一下，使其较好的密封。将约120毫升的电解液分别注入阴、阳极室。使阴、阳极室的液面高度保持一致，液面高度至电解池下刻度线即可，然后将密封塞、干燥管装好，轻轻转动一下，使其较好的密封。
5. 新鲜的电解液颜色为棕红色或棕黑色。正常使用中颜色为淡黄色。
6. 电解液的失效：下面几种条件可能失效。
（1）电解液使用一个月以上；
（2）电解液颜色变深（非过碘状态下）；
（3）电解过程很难达到终点并反复摇动电解池几次之后也如此。
（4）人为过碘产碘很慢。
（2）电解液颜色变深（非过碘状态下）；
（3）电解过程很难达到终点并反复摇动电解池几次之后也如此。
（4）人为过碘产碘很慢。
7. 使用中因空气湿度大、做样频繁或做固体样品不易到终点时，在实验的间隔摇动电解池可使其较快达到终点。
8. 注意：换试剂必须小心，不要吸入或用手接触试剂，如与试剂接触，应用水彻底冲洗干净。由于试剂味大，并含有毒成份，所以试验室内通风要良好。
