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卡尔费休水分测定仪检定原理、规程

时间:2020-12-23 11:26:07 来源:上海禾工科学仪器有限公司 点击:

      卡尔费休水分测定仪检定原理
 
  1.仪器状态:分为过碘,过水,正常,测量状态;
 
  过碘:反应杯内有过量的碘,需向反应杯内注入微量的水;
 
  过水:反应杯内有水,需要电解至平衡;
 
  正常:反应杯内无水,仪器处于维持电解终点平衡的状态,可开始进行样品测量。
 
  测量:按开始键,仪器显示测量状态。
 
卡尔费休水分测定仪
 
  2.电解速度:通过点击电解速度的值,数值会由0至5循环变化,数值越大,电解速度越快。可根据卡尔费休的电解能力适当调节,速度过快会影响仪器电解终点平衡,如果仪器状态经常提示过碘,
 
  电解值为0.00,则需降低电解速度。每次更改电解速度,仪器都需要重新电解平衡。
 
  3.电解:当前电解速度显示值,反映当前电解速度的快慢,当仪器处于电解终点平衡的状态,电解值会维持一个较小的数值。
 
  4.测量:当前测量电极的测量值,反映杯内水分的多少,水分越多数值越大。当反应杯内无水,测量值会稳定在终点平衡值附近。终点平衡值可在仪器设置界面进行修改。
 
  5.返回:按返回键,返回开机状态,仪器停止电解,同时停止搅拌。
 
  6.参数:设置样品参数,测量结果的含水率会根据样品参数的设置进行换算调整。该参数可在测量中或测量结束后进行修改。
 
  7.记录:参看测量记录。
 
  8.开始:当仪器状态显示正常,将样品准备好,先按开始键,电解计数值清零,然后在1分钟内注入样品,仪器检测到有水进入杯内后自动开始电解。
 
  9.电解计数值:显示电解水的质量,单位为微克。
 
  卡尔费休水分测定仪检定规程
 
  1.开机,仪器显示开机界面,点击测量键,仪器进入测量界面,搅拌珠开始搅拌,如果反应杯内含水,仪器状态显示过水,自动开始电解。
 
  2.用‘↑’、‘↓’按键调整搅拌器搅拌速度,使反应杯的电解液形成漩涡,但不能溅到池壁上,此时,如果状态显示过碘并提示:请注入适量纯水。用50ul的进样器抽取一定量的纯水(新试剂大约需要注入20-50ul纯水)通过进样旋塞缓慢注入到试剂中。试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色,直到状态变为过水。此时显示屏开始计数。此时取出进样器,等待仪器自动调整平衡。仪器状态显示正常,即达到平衡状态。
 
  3.仪器的标定:当仪器状态达到正常时且电解数值比较稳定时,可用纯水进行标定用0.5μl微量注射器精确抽取0.5μl的纯水,用干燥的纸巾拭干针头上的水分,为注样做好准备。按一下开始键(仪器状态由正常变为测量),在1分钟内,将0.5μl的纯水通过进样旋塞注入到反应杯的电解液中,注意应使针尖插入到液面以下,并避免与池壁或电极接触,注入后电解测量会自动开始。蜂鸣器响、状态由测量变为正常,说明试剂到达终点,这时显示含水量应为500±10ug,一般标定2~3次,显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定。
 
  4.将要测量的样品称量定量好,然后点击开始键,将样品加入反应杯内,仪器进入测量状态,点击参数按键,输入样品重量或体积等参数。当样品测量结束后,含水率会显示出测量结果。测量结果同时也会存储到测量记录中。
 
  5.样品取样量参考:样品的进样量需要根据样品的估计含水量来换算,尽可能保证进样样品中的含水质量在500ug左右为宜,100~1000ug之间为宜。
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